小人物的医化三十年

王者近水

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五百四十四章 又是碘普罗胺

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公司对阮森明的身后事处理得比较到位,先是安排了他夫人在仓储中心工作,又承诺由公司出钱,承担他儿子从中学到大学毕业前的所有费用,如有兴趣,毕业后可以直接到公司上班,并在公司内部发动了一次募捐,让社会上的人都交口庆赞。几位老兄弟商量后各捐了二千元钱表一表心意。

阮森明的后事处理完了,吴总的情绪平复下来,重心回到了企业工作上,DMAC回收进展顺利,三批料结束后,王近之等编写了操作规程与操作记录,正式移交给车间。

因为三光气事件,碘普罗胺的单酯交换路线被叫停,王近之又一次被安排临时性地主攻碘普罗胺,韩国客户反馈的路线是用三碘异酞酰氯为起始原料,生成中间体酰氯后,再进行选择性反应与氨基甘油生成单酰氨,再进一步与甲基胺基甘油反应生成主链,后处理的过程与老路线相同。

从韩国客户这里了解到的只是一个反应方程式,没任何具体条件,怎么操作?张亭婷通过陈洪仕补充了一些技术资料后,与杨伟雄开始小试。如用DMAC等偶极非质子溶剂,体系全溶,但反应活性太大,选择性低,改用其它如四氢呋喃等溶剂,氨基甘油不溶解,分散性不好,同样地产生了大量双交换产物,无法高选择性地得到单酰胺交换物。

怎么办?这一关不能迅速过去,后面的中试无从谈起,王近之想了一想,饮料行业中,为了实现固体悬浮,采取的方法之一就是用均质胶体磨通过高速旋转,把固体或不溶解的两相液体打散成极细的胶体,从而达到充份混和的目的,只要混和充份了,反应选择性变会改善,不仿在这个产品中一试。

实验室胶体磨订购到位了,就一根细小的管子,里面是个高速旋转的叶片,转速达到三千转每分钟,嗡嗡声中,反应液被打成牛奶状,第一批料液一测,主峰含量达到91%,反应的选择性比报道的更好,可是,反应结束时是牛奶状悬浊液,不会沉淀,一过滤就透过了滤纸。实验是失败了,可也给了课题组一个启示,只要混和充份,就能够得到主峰含量较高的单酰按产物。

怎么办呢?用混合溶剂试一试,助溶作用最好的自然是偶极非质子溶剂,把它与四氢呋喃等进行搭配,应当可以得到较好的结果,王近之一咬牙,建议张亭婷与杨伟雄按这个思路进行小试。三天下来了,九批实验,每一批的结果都不理想。

王近之想到了碘佛醇水解物反应中,按理论推导,酰氯很容易与水反应,实际上,可以在水中进行结晶,说不定在醇中也有类似的情况,这么一设想,干脆,采取了异丙醇、乙醇等作为辅助溶剂,对氨基甘油助溶后再进行反应。

“甲醇与乙醇不行,有酯生成,异丙醇真的没什么副反应呢。”杨伟雄手拿着报告单一路小跑地来到实验室,报告反应结果。

反应结束后,冷却结晶得到固体,经过水洗与一次打浆,双氨产物因为与水的溶解度较好,大部分被去除,最后,得到合格的单交换产物,整个实验中最困难的这一步被突破了,紧接着的是与甲基氨基甘油反应,生成主结构。

单酰氯与甲基氨基甘油反应没什么选择性,按理说难度不大吧,王近之参照碘佛醇水解物的制备工艺进行投料,结果,液相纯度只有87%,有11%的单酸产物,很显然是酰氯水解了。

难道说甲基氨基甘油与氨基甘油只差一个甲基,活性却相差这么远?王近之不可理解,无可奈何之下,只能把单酰氯真空烘干后再与甲基氨基甘油在DMAC中进行反应,这下子,反应顺利进行了,反应结束后的操作与老工艺完全相同,小试已达到了预期的目标。

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